شناسایی کلر

شناساییکلر

اگردر آزمایش بالا کاغذ آزمایش فلورسئین به رنگ صورتی در نیاید دلیل آن است که در جسممورد نظر برم شرکت ندارد در این صورت لوله آزمایش را با کمی آب مقطر بشوئید و محلولحاصل را صاف کنید و به محلول زیر صافی محلول رقیقاسید نیتریکونیترات نقرهاضافه کنید تشکیل رسوب سفید کلوئیدینشانه وجود کلر است اما اگر در آزمایش قبل کاغذ آزمایش فلورسئین به رنگ صورتی درآید، عمل حرارت دادن را آنقدر ادامه دهید تا دیگر کاغذ آزمایش فلورسئین را به رنگصورتی در نیاورد (در صورت لزوم مجددا کمی دی اکسیدسربPbO2 وCH3COOHاضافه کنید) البته اینآزمایش را میتوان بر محلول اولیه حاصل شده از ذوب قلیایی نیز انجام داد که در اینصورت برم و ید هردو از محیط عمل خارج میشوند در این حالت حرارت را قطع کنید. پس ازسرد شدن محلول محتویات آنرا با کمیآب مقطربشوئید و صاف کنید و به محلول زیر صافی محلول رقیقاسید نیتریکونیترات نقرهاضافه کنید تشکیل رسوب سفید نشانهوجود کلر در جسم آلی است در اینجا برای انحلال این رسوب سفید نمیتوان ازآمونیاکاستفاده کرد، و اگر به محلول کلوئیدی فوقآمونیاکاضافه کنید مقدار رسوب سفید زیادترخواهد شد. چرا؟ (یاد آوری: اگر ید و برم قبلا بطور کامل خارج نشده باشند، مقدارجزئی آنها نیز رسوب تقریبا سفید ایجاد خواهد کرد که با رسوب سفید کلرید نقره قابلاشتباه خواهد بود)

روشتشخیص هالوژنها با استفاده از آب کلر

اگرمخلوطی از هالوژنها داشته باشید برای تشخیص هر یک از آنها با آب کلر مطابق زیر عملکنید:

مقدار 2-1 میلی لیتر از محلول زیر صافی حاصل ازذوبقلیاییرا به وسیلهاسید کلریدریکرقیقاسیدی کنید و یک میلی لیترتتراکلرید کربنو سپسیک قطره آب کلر رقیق اضافه کنید (به وسیله اسیدی کردن محلول 10% NaCl با 2/0 حجمش HCl رقیق محلول آب کلر تهیه کنید) این محلول رابه شدت تکان دهید اگر ید وجود داشته باشد فازتتراکلرید کربن (فاز زیری) برنگ ارغوانی در می آید اگر افزایش آب کلر ادامه یابد رنگ ارغوانی ابتدا شدید ترشده و سپس رو به کاهش می گذارد و بالاخره ناپدیدمیگردد (اکسید شدن ید رنگی به یدات بیرنگ).

اگردر این آزمایش برم وجود داشته باشد لایه زیری به رنگ قهوه ای یا قرمز ظاهر میشود کهبا افزایش کلر این رنگ ناپدید نخواهد گشت. بروش فوق نمیتوان کلر ار در جسم آلیتشخیصداد.

شناساییعناصر در ترکیبات آلی (تجزیه کیفی مواد آلی به روش ذوب قلیایی جهت تشخیص ازت، گوگردو هالوژنها) بخش اول

1- مقدمه

برای تشخیص عناصر موجود در ترکیبات آلی (عناصر موجود در ترکیبات آلی معمولی عبارتنداز: کربن، هیدروژن، اکسیژن، نیتروژن، گوگرد و هالوژنها) ابتدا باید آنها را بهترکیبات معدنی یونیزه که قابل شناسایی باشد تبدیل کرد.

اینتبدیل ممکن است به روشهای مختلف صورت گیرد ولی بهترین روش ذوب ترکیبات با فلزسدیماست. در این روشسیانید سدیم (NaCN)،سولفیدسدیم (Na2S) و هالید سدیم (NaX) تشکیل میشود که به آسانی قابل تشخیصهستند.

در شكل بالا ماده (1)، ترکیب آلی است

معمولا سدیم به مقدار اضافی به کار برده میشود. در غیر اینصورت اگر گوگرد و نیتروژن هردو وجود داشته باشند. احتمالا تیوسیانات سدیم (NaSCN) تشکیل میشود. در این صورت در تشخیص نیتروژن به جای آبی پروس رنگ قرمز مشاهده میشود زیرا بجای یون (CN-)، یون (SCN-) خواهیم داشت. اما با سدیم اضافی تیوسیانات تشکیل شده تجزیه میشود و جواب درست به دست می آید.

به مخلوط حاصل آب اضافه کرده مخلوط قلیایی را صاف نموده و سپس به آن (FeSO4) اضافه کنید در این صورت فروسیانید سدیم تشکیل میشود.

وقتی محلولهای قلیایی نمکهای فروی بالا جوشانده میشود بر اثر اکسیژن هوا کمی یون فریک تشکیل میشود. (بر اثر سولفوریک اسید رقیق هیدروکسیدهای فرو و فریک تشکیل شده حل میشوند) فروسیانیدها با نمک فریک تشکیل فروسیانید فریک (آبی پروس) میدهند.

برای اسیدی کردن محیط نباید از (HCl) استفاده کرد زیرا به علت تشکیل (FeCl6) رنگ زرد در محیط ایجاد میشود و به جای آبی پروس رنگ سبز ظاهر میشود. به همین دلیل کلرید فریک نیز نباید اضافه شود. همانطوری که قبلا ذکر شده است بر اثر اکسیداسیون به وسیله هوا در محیطهای قلیایی گرم به مقدار کافی یونهای فریک تشکیل میشود بنابراین نیازی به افزایش یون فریک نیست، افزایش مقدار کمی محلول رقیق فلئورید پتاسیم ممکن است به تشکیل آبی پروس در محلول که به آسانی قابل صاف شدن است کمک نماید (Fe3+ با F- تولید FeF63- میکند که پایدار است و باعث خارج شدن Fe3+ از محیط عمل میشود).

گوگرد به صورت یون سولفید را میتوان به وسیله استات سرب و استیک اسید و یا به و سیله پلمبیت سدیم (محلول قلیایی استات سرب) به صورت رسوب سولفید سرب (PbS) سیاه رنگ تشخیص داد.

رسوب سیاه رنگ

برایتشخیص یونهای هالوژن (Cl, Br, I) از اثر محلولنیترات نقرهدر محیطاسید نیتریکی استفاده میشود در این صورت هالیدنقره به صورت رسوب حاصل میشود

شناساییعناصر در ترکیبات آلی (تجزیه کیفی مواد آلی به روش ذوب قلیایی جهت تشخیص ازت، گوگردو هالوژنها) بخش اول

1- مقدمه

درشكل بالا ماده (1)، ترکیب آلی است

معمولاسدیمبه مقدار اضافیبه کار برده میشود. در غیر اینصورت اگر گوگرد و نیتروژن هردو وجود داشته باشند. احتمالاتیوسیانات سدیم (NaSCN) تشکیل میشود. در این صورت در تشخیص نیتروژنبه جای آبی پروس رنگ قرمز مشاهده میشود زیرا بجای یون (CN-)، یون (SCN-) خواهیم داشت. اما با سدیماضافی تیوسیانات تشکیل شده تجزیه میشود و جواب درست به دست می آید.

بهمخلوط حاصل آب اضافه کرده مخلوط قلیایی را صاف نموده و سپس به آن (FeSO4) اضافهکنید در این صورت فروسیانید سدیم تشکیل میشود

وقتیمحلولهای قلیایی نمکهای فروی بالا جوشانده میشود بر اثر اکسیژن هوا کمی یون فریکتشکیل میشود. (بر اثرسولفوریکاسیدرقیق هیدروکسیدهای فرو و فریک تشکیل شده حل میشوند) فروسیانیدها با نمکفریک تشکیل فروسیانید فریک (آبی پروس) میدهند.

برایاسیدی کردن محیط نباید از (HCl) استفاده کرد زیرا به علت تشکیل (FeCl6) رنگ زرد در محیط ایجاد میشودو به جای آبی پروس رنگ سبز ظاهر میشود. به همین دلیل کلرید فریک نیز نباید اضافهشود. همانطوری که قبلا ذکر شده است بر اثر اکسیداسیون به وسیله هوا در محیطهایقلیایی گرم به مقدار کافی یونهای فریک تشکیل میشود بنابراین نیازی به افزایش یونفریک نیست، افزایش مقدار کمی محلول رقیقفلئورید پتاسیمممکن است به تشکیل آبی پروس درمحلول که به آسانی قابل صاف شدن است کمک نماید (Fe3+با F-تولید FeF63-میکند که پایداراست و باعث خارج شدن Fe3+از محیطعمل میشود).

گوگردبه صورت یون سولفید را میتوان به وسیلهاستات سربواستیکاسیدو یا به و سیلهپلمبیت سدیم (محلولقلیایی استات سرب) به صورت رسوب سولفید سرب (PbS) سیاه رنگ تشخیص داد.

رسوبسیاه رنگ

برایتشخیص یونهای هالوژن (Cl, Br, I) از اثر محلولنیترات نقرهدر محیطاسید نیتریکی استفاده میشود در این صورت هالیدنقره به صورت رسوب حاصل میشود.<?xml:namespace prefix = o ns = "urn:schemas-microsoft-com:office:office" />

تستشعله

مقدارکمی از نمونه را در یک کروزه کوچک و یا بر روی نوکاسپاتولقرار دهید و بر روی شعله ابتدا به ملایمتو سپس به شدت حرارت دهید تا به رنگ قرمز تیره شود. پدیده های زیر را مشاهده ویادداشت کنید.

آیاذوبمیشود؟

خصوصیاتشعله چگونه است؟ (رنگ، دود و ...)

آیابخار متصاعد میشود؟

آیاچیزی بر جای می ماند؟

درمورد خصوصیت شعله:

شعله زرد یا دوده ای نشانه آروماتیک یا آلیفاتیک غیر اشباع

شعله زرد و بدون دوده نشانه هیدرو کربن آلیفاتیک

شعله بیرنگ یا آبی نشانه وجود اکسیژن است

درصورت وجود باقی مانده چند قطره آب بر روی آن بریزید و با تورنسل، اسیدی و یا قلیاییبودن آنرا مشخص کنید. قلیایی بودن نشانه وجودسدیمیا فلزات قلیایی دیگراست.

شناسایی کلر

مطالب مشابه :

کلوئیــــــدها

ذرات کلوئیدی

گزارش کار کامل رسوب گیری

کلوئید

گزارش کار آزمایشگاه شیمی تجزیه1/ اندازه گیری نیکل به روش وزن سنجی

وزن سنجی یک نمونه به روش رسوبگیری

وزن سنجی(گراویمتری)

شناسایی کلر