آزمایشگاه آنالیز و تجزیه

آزمايش شماره 1

عنوان آزمايش:محلول سازي

هدف آزمايش:تهيه محلول هاي مختلف

نام و نام خانوادگي:

تاريخ آزمايش:31/7/83

مكان انجام آزمايش:آزمايشگاه شيمي تجزيه

ساعت انجام آزمايش:10-8 صبح

تئوري آزمايش:

ماهيت محلول ها:

معمولاً ،جزئي از يك محلول را كه از لحاظ مقدار بيش از اجزاي ديگر است ،حلال و ساير اجزاء را حل شده نامند برخي از مواد به هر نسبتي در يكديگر حل مي شوند.امتزاج پذيري كامل اجزاي تمام محلول هاي گازي و برخي از محلول هاي جامد و مايع ،از ويژگي هاي مهم آنهاست.ولي در مورد اغلب موارد ،حدي براي مقدار ماده ي حل شده در يك حلال وجود دارد ،انحلال پذيري يك ماده در يك حلال مخصوص و در دماي معين ،بيشترين مقدار از آن ماده است كه در مقدار معيني از آن حلال حل مي شود و سيستم پايداري به وجود مي آورد.

براي يك محلول معين ،مقدار ماده ي حل شده در مقدار مشخصي از حلال يا حل شده در مقدار مشخصي از يك محلول را غلظت ماده ي حل شونده گويند.

محلول هايي كه غلظت ماده ي حل شده در آنها نسبتاً كم باشد ؛ محلول هاي رقيق ناميده مي شوند.

و آنهايي را كه غلظت نسبتاً زيادي دارند ،محلول هاي غليظ گويند.

اگر به مقداري از يك حلال مايع ،مقدار زيادي ماده حل شونده (بيشتر از آنچه كه معمولاً حل مي شود)اضافه كنيم ،بين ماده ي حل شده و ماده ي حل شونده باقي مانده تعادل برقرار مي شود:

ماده ي حل شده ماده ي حل شونده ي باقي مانده

ماده ي حل شونده باقي مانده ممكن است جامد ،مايع ،گاز باشد.

در تعادل چنين سيستمي ،سرعت حل شدن ماده ي حل شونده ي خالص برابر با سرعت خارج شدن ماده ي حل شده از محلول است.در نتيجه ،غلظت ماده ي حل شده ،در حال تعادل ،ثابت مي ماند.

مواد مورد نياز:

1-آب مقطر

2-0/1 m Nacl

3-0/5 m HCL

لوازم مورد نياز:

بالن ژوژه(محلول سازي را در بالن هاي ژوژه انجام مي دهيم)

2-ترازو(براي اندازه گيري مواد جامد)

3-پيپت(براي اندازه گيري مواد مايع)

شرح آزمايش:

محلول شماره 1:

Nacl به صورت جامد موجود است پس بايد گرم Nacl را حساب كنيم.

ابتدا اين مقدار گرم Nacl را وزن كرده و در بالن ژوژه 50ml مي ريزيم.بعد بااضافه كردن مقداري آب مقطر نمك را كاملاً حل مي كنيم و سپس تا خط نشانه به حجم مي رسانيم.

(چون مول قابل وزن كردن نيست رابطه اي يك مول Nacl معادل 58/5 گرم Nacl را مي نويسيم)

محلول شماره 2:

HCL به صورت مايع غليظ تر موجود است پس بايد مولاريته محلول غليظ را حساب كنيم.

اين مقدار حجم را با پيپت برداشته به يك بالن 50nl انتقال مي دهيم.با اضافه كردن مقداري آب مقطر ،محلول را مقداري رقيق كرده ،سپس با آب مقطر تا خط نشانه به حجم مي رسانيم.

محلول شماره3:

5% 5 گرمدر 100 قسمت محلول

وزن حل شده

100* = 5

ابتدا 2/5 گرم Nacl را با ترازو وزن كرده و در بالن 50ml قرار مي دهيم بعد بااضافه كردن مقداري آب مقطر ،نمك را در آب حل كرده و سپس تا خط نشانه به حجم مي رسانيم.

محلول شماره 4:

ابتدا بايد حساب كنيم كه در 1000ppm چند گرم موجود است.

اين مقدار در گرم Nacl را با ترازو وزن كرده و به بالن 50ml انتقال داده و سپس با آب مقطر آن را حل كرده و تا خط نشانه به حجم مي رسانيم.

نكته(1):

اكثر نمك ها (تركيبات)را وقتي در آب حل مي كنيم به طور كلي واكنش گرمازا را رخ مي دهد (واكنش همراه گرم شدن است).

وقتي محلول گرم مي شود اضافه حجم پيدا مي كند ،پس ابتدا محلول را مي ذاريم تا سرد شود سپس به حجم مي رسانيم زيرا وقتي محلول گرم ،سرد شود از خط نشانه پايين تر مي آيد.

نكته(2):

براي انتقال نمونه ي جامد از قيف هاي شيشه اي ساده استفاده مي كنيم نمونه هاي جامد را درون قيف ريخته و روي آن آب مقطر مي ريزيم.

بحث و نتيجه گيري:

محلول ها ،مخلوط هايي همگن هستند.محلول ها را به طور كلي يا از يك ماده ي جامد يا از يك نمونه ي مايع غليظ تر تهيه مي كنند.اگر محلول را از يك نمونه جامد بسازيم بايد ابتدا مقدار گرم جامد را بدست آوريم.و اگر محلول را از يك مايع غليظ تر بسازيم بايد ابتدا حجم مايع غليظ تر را به دست آوريم.

حجم مايع را با پيپت و گرم جامد را با ترازو اندازه گيري مي كنند.

محلول ها را غلب بر اساس حالت فيزيكي آنها طبقه بندي مي كنند.محلول هاي جامد و مايع و گازي را مي توان تهيه كرد.

محلول هاي مايع متداول ترين محلول و از ديدگاه شيميدان ها ،مهم ترين آنها هستند.

منابع:كتاب شيمي عمومي(1)

نويسنده:چارلز مورتيمر

ترجمه ي:عيسي ياوري

آزمايش شماره 2:

عنوان آزمايش:استاندارد كردن محلول ها

هدف از آزمايش:يادگيري روش استاندارد كردن

نام و نام خانوادگي:

تاريخ انجام آزمايش:7/8/83

مكان انجام آزمايش:آزمايشگاه شيمي تجزيه

ساعت انجام آزمايش:10-8 صبح

تئوري آزمايش:

استاندارد كردن يعني مشخص كردن غلظت دقيق يك محلول

براي استاندارد كردن محلول ها از يك تركيب به نام استاندارد اوليه استفاده مي شود

استاندارد اوليه تركيبي با خلوص بسيار بالاست كه نقش يك كاده ي مرجع را در تمامي روشهاي تيترسنجي دارد.

صحت اين روشها قوياً به خواص اين تركيب بستگي دارد.

شرايط مهم براي يك استاندارد اوليه به قرار زير است:

1-خلوص بالا:روشهاي معتبري براي تأييد خلوص آن بايد در دسترس باشد

2-پايداري در هوا

3-نداشتن آب هيدارته كه در نتيجه ي تركيب با تغييرات نسبي رطوبت نكند.

4-فراواني و قيمت نسبتاً مناسب

5-انحلال پذيري مناسب در محيط تيتراسيون

6-وزن مولكولي نسبتاً زياد كه در نتيجه ي خطاي توزين به حداقل كاهش يابد

از دو روش اصلي براي تعيين غلظت محلول هاي استاندارد استفاده مي شود.در روش مستقيم مقدار دقيقاً توزين شده اي از يك استاندارد اوليه را حل و در يك بالن حجم سنجي دقيقاً معلومي رقيق مي كنند.در روش دوم ،محلول را (1)با قرار توزين شده اي از يك استاندارد اوليه ،(2)با مقدار توزين شده اي از يك استاندارد ثانويه يا (3)با حجم اندازه گيري شده اي از يك محلول استاندارد ديگر استاندارد مي كنند.تيتر كننده اي را كه توسط يك استاندارد ثانويه يا توسط يك محلول استاندارد ديگر استاندارد مي شود گاهي محلول استاندارد ثانويه مي نامند محلول استاندارد ثانويه از اين نظر كه غلظت آن قطعيت كمتري دارد نامطلبوتر از محلول استاندارد اوليه است.بهترين محلول هاي استاندارد آنهايي هستند كه با روش مستقيم تهيه مي شوند.هنگامي كه يك واكنشگر تمامي خواص مطلوب يك استاندارد اوليه را نداشته باشد ،به ناچار بايد از روش غيرمستقيم كه كمتر مطلوب است استفاده شود

خصوصيات محلول استاندارد ثانويه:

غلظت آن روزها و ماه ها تغيير نكند ،واكنش پذير باشد ، واكنش آن كامل و سريع باشد

در اين آزمايش به كمك يك استاندارد اوليه ،محلول سود را استاندارد ثانويه مي كنيم بعد به مك استاندارد ثانويه يك محلول اسيدي مثل اسيد كلريدريك را استاندارد مي كنيم.براي هر محلول از استاندارد اوليه مخصوص استفاده مي شود:

سود پتاسيم هيدروژن فتالات اسيدها سديم كربنات

پرمنگنات اگزالات سديم يد تيوسولفات سديم

cook

براي استاندارد كردن سود از پتاسيم هيدروژن فتالات كه يك اسيد تك ظرفيتي است و جرم مولكولي بسيار بالا(204/23 )و درجه خلوص (%99/9 )و تركيبي پايدار است و رطوبت پذير نيست و به راحتي در محيط هاي آبي هم حل مي شود استفاده مي كنيم.

cook

پتاسيم هيدروژن فتالات

مواد مورد نياز:

1-0/200gr پتاسيم هيدروژن فتالات

2-20-25 ميلي ليتر آب مقطر

3-سود(NaoH )

4-شناساگر فنل فتالئين

5-5CC اسيد كلريدريك

لوازم مور نياز:

1-ارلن 2-ترازو 3-بورت 4-پيپت

شرح آزمايش:

1)استاندارد كردن سود:

مقدار 0/200gr ،پتاسيم هيدروژن فتالات را با ترازو وزن كرده و در يك ارلن مي ريزيم.حدود 20-25 ميلي ليتر آب مقطر به ارلن اضافه كرده و مقدار يك يا دو قطره فنول فتالئين به عنوان شناساگر به ارلن اضافه مي كنيم.

بورت را توسط محلول سودي كه استاندارد نشده است ،فيكس كرده و تيتراسيون را شروع مي كني.(يعني ارلن را با دست راست زير شير بورت و شير بورت را با دست چپ باز مي كنيم قطره قطره سود را به محلول درون ارلن اضافه مي كنيم و در حين اضافه شدن ارلن را تكان مي دهيم.)و تيتراسيون را تا نقطه پايان (تغيير رنگ از بي رنگ به ارغواني)ادامه مي دهيم.

از روي نقطه پايان محاسبات نقطه ي هم ارزي را انجام مي دهيم.

از محلول سود به عنوان يك استاندارد ثانويه استفاده مي كنيم.

2-استاندارد كردن اسيدكلريدريك:

5CC اسيد كلريدريك را به وسيله ي پيپت برداشته و به درون يك ارلن انتقال مي دهيم و به آن حدود 15CC آب مقطر اضافه كرده و 1 تا 2 قطره فنول فتالئين به عنوان شناساگر به آن مي افزاييم.و دوباره تيتراسيون را انجام مي دهيم و تيتراسيون را ادامه مي دهيم تا به نقطه پايانيس برسيم(تغيير رنگ از بي رنگ به ارغواني)

از روي نقطه پايان محاسبات نقطه هم ارزي را انجام مي دهيم.

بحث و نتيجه گيري:

محلول استاندارد(يا تيتر كننده ي استاندارد)عبارت است از يك واكنشگر با غلظت معلوم كه براي انجام يك تجزيه حجمي به كار مي رود.

در بعضي از مواد لازم است كه از تيتر كننده ي استاندارد به مقدار اضافي افزوده شود و سپس مقدار اضافي به طريق تيتراسيون معكوس توسط استاندارد تعيين گردد.در اين حالت ،نقطه هم ارزي با نقطه اي مطابقت دارد كه در آن مقدار تيتر كننده اوليه به طور شيميايي هم ارز مقدار آناليت به علاوه مقدار حاصل از تيتراسيون معكوس است.

عموماً غلظت محلول هاي استاندارد را بر حسب واحدهاي مولاريته C يا نرماليته CN بيان مي كنند.اولي تعداد مولهاي واكنشگر را در يك ليتر محلول و دومي تعداد هم ارزهاي واكنشگر را در همان حجم بيان مي كند.

منابع:منابع شيمي تجزيه جلد اول

نويسنده:اسكوگ ،وست ،هالر

ترجمه ي:ويرا توسلي،هوشنگ خليلي،علي معصومي

آزمايش شماره 3:

عنوان آزمايش:تيتراسيون اسيد و باز:

1-اندازه گيري مقدار اسيد استيك در سركه ،توسط محلول استاندارد سود 0/1 مولار

2-اندازه گيري مخلوط كربناتها و بي كربنات ها توسط محلول استاندارد HCL ،0/1 مولار به روش تيتراسيون

هدف آزمايش:اندازه گيري محلول هاي مختلف به روش تيتراسيون

تاريخ انجام آزمايش:21/8/83

مكان انجام آزمايش:آزمايشگاه شيمي تجزيه

ساعت انجام آزمايش:10-8 صبح

تئوري آزمايش:

تيتراسيون عبارت است از افزايش تدريجي يك محلول استاندارد از يك بورت يا هر وسيله ي حجمي ديگر به محلولي از آناليت تا كامل شدن واكنش حجم مورد نياز براي كامل شدن تيتراسيون از تفاضل بين حجم ابتدايي و انتهايي بورت تعيين مي شود.

نقطه هم ارزي در تيتراسيون هنگامي فرا مي رسد كه مقدار تيتر كننده ي افزوده شده به طور شيميايي هم ارز مقدار آناليت در نمونه شود.

نقطه هم ارزي در تيتراسيون يك نقطه نظري است و به طريق تجربي نمي توان آن را تعيين كرد.در عوض،فقط مي توان با مشاهده ي بعضي تغييرات فيزيكي كه در موقعيت هم ارز ايجاد مي شود نقطه هم ارزي را پيش بيني كرد.

اين تغيير فيزيكي را نقطه پاياني براي تيتراسيون مي نامند.تفاوت حجم بين نقطه هم ارزي و نقطه پاياني را خطاي تيتراسيون مي نامند براي ايجاد يك تغيير فيزيكي قابل رؤيت(نقطه پاياني)در نقطه هم ارزي يا در نزديكي آن ،غالباً يك شناساگر را به محلول آناليت مي افزايند.غالباً براي آشكار كردن نقطه پاياني از دستگاه هاي مختلف بهره مي گيريم اين دستگاهها نسبت به بعضي خواص محلول در طي تيتراسيون به صورت ويژه اي تغيير مي كنند حساسيت نشان مي دهند.از ميان اين دستگاهها مي توان به ولت سنج،آمپر سنج،اهم سنج ،رنگ سنج؛ثبات دما و شكست سنج اشاره كرد.در روش هاي تيتر سنجي با دو نوع كلي از منحني هاي تيتراسيون(و بنابراين دو نوع كلي از نقاط پاياني)برخورد مي كنيم.در نوع نخست كه منحني S شكل نام دارد ،بررسيهاي اصلي به ناحيه كوچكي(نوعاً در اطراف نقطه ي هم ارزي محدود مي شود.در نوع دوم كه منحني پاره خطي نام دارد اندازه گيري ها در هر دو طرف نقطه ي هم ارزي و به اندازه ي كافي دور از آن انجام مي شود.از اندازه گيري در نزديكي نقطه ي هم ارزي پرهيز مي شود.منحني S شكل ،سرعت و سهولت را در اختيار استفاده كنند قرار مي دهد.در واكنش هايي كه تنها در حضور مقدار قابل توجهي از واكنشگر اضافي يا آناليت كامل مي شوند استفاده از منحني پاره خطي سودمند است.

در آب شهر موجود است و اين مربوط به خاصيت قليايي آب است.

اثر كربن ديوكسيد بر محلول هاي استاندارد بازها:

در محلول و همچنين در حالت جامد،هيدروكسيدهاي سديم،پتاسيم و باريم به خوبي با كربن ديوكسيد هوا واكنش مي دهند و كربناتهاي مربوط را توليد مي كنند:

هر چند توليد هر يون كربنات ، دو يون هيدروكسيد را به مصرف مي رساند،جذب كربن ديوكسيد توسط يك محلول باز الزاماً ظرفيت تركيب آن را براي يون هاتي هيدرونيوم تغيير نمي دهد.پس،در نقطه ي پاياني يك تيتراسيون كه يك شناساگر ناحيه اسيدي مورد نياز است هر يون كربنات توليد شده از سديم يا پتاسيم هيدروكسيد با دو يون هيدرونيوم از آناليت وارد واكنش خواهد شد.

چون مقدار يون هيدرونيوم مصرف شده توسط اين واكنش با مقدار يون هيدروكسيد از دست رفته در طول تشكيل يون كربنات برابر است،هيچ خطايي ايجاد نخواهد شد.

اگر در محيط زياد باشد با واكنش مي دهد و از بين مي رود و در محيط باقي مي ماند.مخلوط ها در اين آزمايش شامل و است كه در واقع يك نمك هستند كه در آب حل مي شوند و نمك آن ها سديم كربنات و سديم بي كربنات است كه در آب حل مي شوند و توليد كربنات و بي كربنات مي كنند.كربنات و بي كربنات هر دو باز هستند.اگر اضافه كنيم ابتدا با واكنش مي دهد چون باز قوي تري است و خودش دارد.

چون كربنات و بي كربنات هر دو باز هستند با HCL تيتر مي كنيم و تيتراسيون را تا جايي ادامه مي دهيم كه هر دو تيتر شوند و تبديل به شوند.

براي اينكه بدانيم تيتراسيون را بايد تا كجا ادامه دهيم تا متوجه بودن يا نبودن كربنات و بي كربنات شويم بايد از شناساگر استفاده كنيم.

مواد مورد نياز:

1-محلول سود 0/1 مولار

2-مجهول اسيد استيك

3-شناساگر فنول فتالئين

4-اسيد كلريدريك استاندارد 0/1 مولار

5-مجهول كربنات و بي كربنات

6-آب مقطر

لوازم مورد نياز:

1-بورت 2-بالن 50ml 3-پيپت حباب دار يا ساده 4-ارلن

شرح آزمايش(1):

اندازه گيري مقدار اسيد استيك در سركه،توسط محلول استاندارد و سود 0/1 مولار

در يك بورت محلول سود 0/1 مولار استاندارد ريخته و فيكس مي كنيم.

يك بالن 50ml كه حاوي مجهول اسيد استيك است را توسط آب مقطر به حجم مي رسانيم سپس 10ml از مجهول درون بالن را توسط يك پيپت برداشته و درون ارلن مي ريزيم و 1 تا 2 قطره فنول فتالئين به آن اضافه مي كنيم.سپس تيتراسيون را شروع مي كنيم و تيتراسيون را تا جايي ادامه مي دهيم تا به نقطه پاياني (تغيير رنگ از بي رنگ به پوست پيازي)برسيم.

از روي نقطه پاياني ،محاسبات نقطه ي هم ارزي را به دست مي آوريم.

شرح آزمايش 2:

اندازه گيري مخلوط كربنات ها و بي كربناتها توسط محلول استاندارد HCL ، 0/1 مولار به روش تيتراسيون.

(ابتدا بايد آب مقطر را حرارت دهيم تا گاز آب خارج شود)

در يك بورت محلول اسيد كلريدريك استاندارد 0/1 مولار مي ريزيم.

در يك بالن 50ml كه شامل مجهول كربنات و بي كربنات است توسط آب مقطر به حجم مي رسانيم.مقدار 10cc از مجهول درون بالن را كه شامل كربنات و بي كربنات است را به وسيله ي پيپت برداشته و به درون ارلن انتقال مي دهيم.و 1 تا 2 قطره فنول فتالئين به ارلن مي افزاييم.و تيتراسيون را شروع مي كنيم و آن را ادامه مي دهيم تا به نقطه پاياني برسيم(تغيير رنگ از ارغواني به بي رنگ)و از روي نقطه پاياني محاسبات نقطه هم ارزي را انجام مي دهيم.

سپس شناساگر متيل اورانژ به ارلن اضافه كرده و تيتر مي كنيم،ادامه مي دهيم تا نقطه پاياني (تغيير رنگ از زرد يا نارنجي به قرمز)

بحث و نتيجه گيري:

PH=12

وقتي نمودار PH را بر اساس حجم استاندارد تيتر كنيم اين شكل بدست مي آيد:

9 تا 8 =PH

PH=4

شكستگي هاي منحني مربوط است به تغيير ناگهاني يك رنگ.

در شروع تيتراسيون PH=12 است.وقتي تيتراسيون را شروع مي كنيم زماني كه كربنات ها از بين مي رود PH تغيير مي كند و از 12 به 8 تا 9 مي رسد و از رنگ ارغواني به بي رنگ تغيير رنگ مي دهد. بي رنگ ارغواني

وقتي تيتراسيون را ادامه مي دهيم PH=4 مي شود چون بي كربنات ها به اسيد كربوليك تبديل مي شود براي PH=4 از متيل اورانژ استفاده مي شود از قرمز به نارنجي يا زرد مي رسد.

قرمز زرد يا نارنجي

اتمسفر هوا مملو از گاز است.دم و بازدم گاز را بيرون مي فرستد.گاز گازي است كه حلاليت آن در آب بالاست.

منابع:

كتاب مباني شيمي تجزيه جلد اول

نويسنده:اسگوك،وست،هالر

ترجمه ي:ويداتوسلي،هوشنگ خليلي،علي معصومي

آزمايش شماره 4:

عنوان آزمايش:تيتراسيون رسوبي(1)

هدف آزمايش:اندازه گيري مقدار يون كلريد به روش تيتراسيون رسوبي

نام و نام خانوادگي:

تاريخ انجام آزمايش:26/8/83

ساعت انجام آزمايش:10-8

مكان انجام آزمايش:آزمايشگاه شيمي تجزيه

تئوري آزمايش:

تيتراسيون رسوبي:محصول اين تيتراسيون تشكيل رسوب است (يعني محصول واكنش تيتراسيون و تستر شونده يك رسوب است)

تيتراسيون رسوبي براي اندازه گيري آناليز است.

تيتراسيون رسوبي به روش هاي مختلفي تقسيم مي شوند و اين تقسيم بندي ب اساس شناسايي نقطه اي پايان است:

1-روش موهر 2-روش ولهارد 3-روش فاجانز

-روش فاجانز(فاجنز):

شناساگرهاي جذب سطحي توسط شيميدان لهستاني ،ك .فاجانز در سال 1935 معرفي شدند.

تيتراسيون هاي مبني بر اين شناساگرها را گاهي نتيتراسيون فاجانز مي نامند.

شناساگر جذب سطحي ،يك تركيب آلي است كه در طي يك تيتراسيون رسوبي روي سطح جامد تشكيل شده جذب مي شود.در حالت ايده آل،جذب سطحي در نزديكي نقطه اي هم ارزي رخ مي دهد و نه تنها به تغيير رنگ منجر مي شود بلكه رنگ را از محصول به جامد (يا برعكس)انتقال مي دهد.

يكي از شناساگرهاي جذب سطحي نوعي فلوئورسين است كه براي تيتراسيون يون كلريد با نقره نيترات به كار مي رود تيتراسيون هاي مبتني بر شناساگرهاي جذب سطحي سريع ،دقيق و اعتماد پذيرند،ولي كاربرد آنها به تعداد نسبتاً كمي از واكنش هاي رسوبي محدود است كه در آنها رسوب كلوئيدي سريعاً تشكيل مي شود.

آزمايش(1):آزمايش به روش موهر:

تشخيص نقطه اي پايان تشكيل يك رسوب ثانويه رنگي است

يكي از محلولهاي استانداردي كه استفاده مي شود نيترات نقره است.

-روش استاندارد كردن محلول نيترات نقره:

نقره نيترات را با خلوص استاندارد اوليه قابل حصول است اين جسم وزن هم ارز بالايي دارد و به آساني در آب حل مي شود جسم جامد و همچنين محلول هاي آن را بايد با دقت زياد از مواد آلي و از نور حفظ كرد؛نقره ي عنصري ،ملول كاهش توسط ماده ي آلي و تجزيه نوري توسط نور است اين واكنشگر گران است؛بايد كوشش لازم به عمل آيد تا از اتلاف آن جلوگيري شود محلول هاي مصرف شده را بايد به جاي دور ريختن ،نگاه داشت و مقادير قابل توجه نقره كلريد را نيز بايد جمع آوري كرد.

با استفاده از ترازوي تك كفراي،معيني از را به داخل يك ظرف توزين خشك و تميز منتقل كنيد براي يك ساعت نه بيشتر در 110C خشك كنيد؛در خشكانه اي تا دماي اتاق خنك كنيد وزن ظرف توزين و محتوي آن را (با دقت 0/1mg )به دست آوريد.محتوي ظرف را به داخل يك بالن حجم سنجي منتقل كرده و ظرف توزين و جامد باقي مانده در آن را مجدداً وزن كنيد.

را حل كنيد تا نشانه به حجم برسانيد و خوب مخلوط كنيد.

-نكاتي كه بايد در موقع كار با محلول نيترات نقره رعايت كرد:

1-نقره نيترات به طور معمولي در اثر حرارت دادن طولاني ،تجزيه مي شود

مقدار كارزدايي،حتي پس از يك ساعت در 110C تحقق مي يابد.

تأثير دادن عمل به روي خلوص معمولاً ناچيز است.

2-محلول هاي نقره نيترات را بايد هنگامي كه مورد استفاده قرار ندارد ،در مكاني تاريك نگهداري كرد.

-براي اندازه گيري يون كلريد ،نيترات نقره به آن اضافه مي كنيم كه محصول اين واكنش رسوب سفيد رنگ است و محصول ثانويه تشكيل رسوب رنگ است.

با توجه به اين فرول رسوبي زودتر تشكيل مي شود كه حلاليت كمتر داشته باشد.شناساگري كه استفاده مي كنيم يك آنيون است و اين آنيون با يون نقره تشكيل رسوب مي دهد.پس بايد آنيوني را انتخاب كرد كه وقتي با يون نقره واكنش مي دهد حلاليت آن آنيون بيشتر از كلريد نقره باشد و ديرتر رسوب دهد مثل قرمز آجري

در كنار اين رسوب قرمز آجري يك رسوب سفيد هم خواهيم داشت كه قبلاً به وجود آمده و در رسوب قرمز حل شده است.

-در اين روش اگر PH محيط اسيدي باشد يون كرومات كه زرد رنگ است تبديل به يون دي كرومات مي شود كه يك آنيون نارنجي است و اشكالي كه ايجاد مي شود:

حساسيت (نقره دي كرومات)خيلي بيشتر از نقره كرومات است يعني براي اينكهرسوب نقره دي كرومات تشكيل شود به نقره بيشتري نياز داريم

-در محيطقليايي در كنار ، هم وجود دارد.پس وقتي نقره اضافه مي كنيم به جاي اينكه با يون كلريد واكنش دهد با واكنش مي دهد پس حلاليت اين رسوب كمتر بوده كه ابتدا با رسوب كرده و وقتي تمام شده سپس با واكنش مي دهد.

-براي تنظيم PH اين محيط در روش موهر از بافر يا تاميون استفاده مي شود.

مواد مورد نياز:

آب مقطر،نيترات نقره مولار ،يون كلريد ،محلول دي كرومات

وسايل مورد نياز:بورت ،ارلن ،بالن

شرح آزمايش:

يك بورت را با آب مقطر تميز شسته و با محلول نيترات نقره 0/1 مولار فيكس مي كنيم مجهول را كه در بالن 50ml است و شامل يون كلريد است با آب مقطر به حجم مي رسانيم.10ml از مجهول را برداشته و درون ارلن مي ريزيم و به آن 10ml آب مقطر اضافه مي كنيم يك تا دو قطره محلول دي كرومات زرد رنگ به ارلن مي افزاييم تيتراسيون را شروع كرده و تا تشكيل رسوب ثانويه قرمز آجري ادامه مي دهيم.

محاسبات:

آزمابش (2):

آزمايش به روش ولهارد

روش ولهارد بر اساس نقطه پايان تعيين مي شود تشخيص نقطه ي پايان تشكيل يك كمپلكس رنگي است روش ولهارد در واقع يك روش تيتراسيون برگشتي است.زماني از تيتراسيون برگشتي استفاده مي شود كه:

1-واكنش تيتران و تيتر شونده كند باشد

2-مقدار تيتر شونده خيلي كم باشد و بتوانيم خيلي زودتر به نقطه ارزي برسيم

در روش ولهارد يونهاي نقره با محلول استاندارد يون تيوسيانات تيتر مي شود.

آهن III نقش شناساگر را دارد.محلول با جزئي ترين مقدار زيادي از يون تيوسيانات قرمز رنگ مي شود.

نكاتي كه در اين روش بايد رعايت شود:

1-تيتراسيون نبايد در محيط قليايي انجام شود زيرا اگر در محيط اسيدي انجام شود مانع از سوب كردن آهن III به صورت اكسيد آبدار مي شود.

2-قبل از اينكه تيتراسيون اضافه نقره با تيوسيانات را انجام دهيم بايد رسوب را از محيط خارج كنيم زيرا اگر از محيط خارج نشود واكنش زير اتفاق مي افتد:

كه باعث محو نقطه ي پاياني در تجزيه كلريد مي شود.

مواد مورد نياز:

يون كلريد،آب مقطر ،نيترات نقره 0/1 مولار،پتاسيم تيوسيانات معرف آهن

وسايل مورد نياز:ارلن،بورت،كاغذ صافي

شرح آزمايش:

مقدار 10ml از محصول يون كلريد را درون ارلن ريخته و به آن حدود 12cc نقره نيترات 0/1 مولار اضافه مي كنيم.

يك بورت را با محلول استاندارد پتاسيم تيوسيانات 0/1 مولار فيكس مي كنيم رسوب تشكيل نقره ي را با صافي از محيط خارج مي كنيم(محلول زير صافي شامل نقره اضافه است كه با يون كلريد واكنش نكرده است.

به محلول زير صافي 1 تا 2 قطره معرف آهن اضافه مي كنيم و تيتراسيون را شروع مي كنيم.

رسوب (سفيد رنگ)تشكيل مي شود.

تيتراسيون را ادامه مي دهيم تا تشكيل كمپلكس قرمز خوني

محاسبات نقطه اي هم ارزي را از روي نقطه ي پايان انجام مي دهيم.

محاسبات:

نتيجه گيري:

مقداري از كاربردهاي نوعي تيتراسيون هاي رسوبي كه در آنها نقره نيترات تيتر كننده است:

در بيشتر اين روش ها ،آناليت با مقدار اضافي معيني در نقره نيترات رسوب داده مي شود و مقدار اضافي با پتاسيم تيوسيانات استاندارد طبق تيتراسيون معكوس ولهارد تعيين مي شود.

هم نقره نيترات و هم پتاسيم تيوسيانات را مي توان از نظر كيفيت در حد استاندارد اوليه بدست آورد.اما ،پتاسيم تيوسيانات تا حدودي نمگير است و بنابراين محلولهاي تيوسيانات معمولاً نسبت به نقره نيترات استاندارد مي شود و هر دو محلول استاندارد پايداري نامحدود دارند.

آزمايش شماره 5

عنوان آزمايش :تيتراسيون اكسيداسيون و احياء

هدف آزمايش :اندازه گيري آهن IIتوسط پرمنگنات پتاسيم

نام و نام خانوادگي :

تاريخ انجام آزمايش : 3/9/83 ساعت انجام آزمايش :10-8 مكان انجام آزمايش :آزمايشگاه شيمي تجزيه

تئوري آزمايش :

كاربرد اكسندهاي استاندارد :

الف)پتاسيم دي كرومات :

يون دي كرومات در كابرد تجزيه اي آن ،به حالت سه والانس كاهيده مي شود.

پتاسيم دي كرومات به علت قدرت اكسندگي كمتر و همچنين كندي بعضي از واكنش هاي آن،كاربرد محدوتري نسبت به پتاسيم پرمنگنات دارد.با وجود اين عيبها،پتاسيم دي كرومات به علت پايداري بي نهايت محلولهاي آن و همچنين بي اثر بودن اين محلولها نسبت به هيدروكلريك اسيد.واكنشگر مفيدي است.

به علاوه واكنشگر جامد را مي توان با خلوص زياد و با قيمت مناسب به دست آورد؛محلولهاي استاندارد را مي توان مستقيماً با توزين تهيه كرد.

محلولهاي پتاسيم دي كرومات را مي توان بدون تجزيه شدن،براي مدت زيادي جوشاند.

ب)پتاسيم پرمنگنات :

پتاسيم پرمنگنات اكسنده ي پرقدرتي است كه شايد در بين تمام عوامل اكسنده ي استاندارد بيشترين كاربرد را دارد.

رنگ محلول پرمنگنات به اندازه ي شديد است كه معمولاً به شناساگر نيازي ندارد.واكنشگر به آساني و با قيمت ارزان در دسترس است.از طرف ديگر،تمايل پرمنگنات به اكسايش يون كلريد يك عيب آن است،زيرا هيدروكلريك اسيد يك حلال بسيار مفيد است چندگانگي محصولات ممكنه گاهي مي تواند باعث عدم قطبيت در استوكيومتري اكسايش پرمنگنات شود.بالاخره محلولهاي پرمنگنات پايداري محدودتري دارند.

ج)يد

يك عامل اكسنده ي نسبتاً ضعيف است،براي تعيين گزينش عوامل كاهنده قوي به كار مي رود.در دسترس بودن يك شناساگر برگشت پذير و حساس،حسن عمده اي اين روش است و پايداري كم محلولهاي يد و كامل نبودن واكنش هاي بين يد و بسياري از كاهنده ها از معايب آن هستند.

×انتخاب يكي از واكنشگر ها به قدرا آناليت (به عنوان عامل كاهنده)،سرعت واكنش بين اكسنده و آناليت،پايداري محلولهاي استاندارد اكسنده و در دسترس بودن يك شناساگرمناسب براي تشخيص نقطه ي پاياني بستگي دارد.

از اكسيد كننده ي پرمنگنات براي اندازه گيري مختلف مثل آهن،اگزالات،دي كرومات و مواد آلي موجود در آب استفاده مي شود.

پرمنگنات در محيط هاي اسيدي و قليايي و خنثي داراي تغيير عدد اكسايش متفاوت است.

پرمنگنات نسبت به يد اكسيد كننده ي قوي است چون پتاسيم شيميايي استاندارد پرمنگنات نسبت به يد بيشتر است.و هر چه پتانسيل شيميايي استاندارد بيشتر باشد آن اكسيد كننده قوي تر است.

پرمنگنات

يد

براي استاندارد كردن از سديم اكسالات استفاده مي شود :

در محلول اسيدي،پرمنگنات،اكساليك اسيد را به كربن ديوكسيد و آب اكسيد مي كند.

اين واكنش پيچيده است و در دماي اتاق به كندي پيش مي رود :

حتي در دماهاي بالا نيز سريع نيست مگر اينگه به وسيله يون منگنزII كاتاليز مي شود.بنابراين تيتراسيون پرمنگنات در آغاز به چند ثانيه اي وقت نياز دارد تا محلول گرم اكساليك اسيد حاوي پرمنگنات،بي رنگ شود.

پس از آن،وقتي كه غلظت يون منگنزII قابل توجه شود،بي رنگ شدن محلول در نتيجه ي خود كاتاليزوري س ريع مي شود.

×پايداري محلولهاي پرمنگنات:

محلولهاي آبي پرمنگنات كاملاً پايدار نيستند،زيرا يون پرمنگنات ميل دارد آب را اكسيد كند.اين فرايند را مي توان با معادله ي زير نشان دارد :

(g)

(s)

گرچه ثابت اين تعادل در محلول.خنثي نشان مي دهد كه واكنش به طرف فراورده ها متمايل است،ولي سرعت واكنش به اندازه اي كند است كه اگر محلول مناسبي تهيه شود نسبتاً پايدار است.

مشاده شده است كه تجزيه پرمنگنات به وسيله ي نور.گرما،اسيدها،بازها،يون منگنزII و منگنز دي اكسيد كاتاليز مي شود.

×يك محلول پرمنگنات با پايداري مناسب را در صورتي مي توانبدست آورد كه چند نكته در تهيه ان رعايت شود.شايد مهمترين متغيري كه بر پايداري محلول پرمنگنات تأثير مي گذارد اثر كاتاليزوري منگنز دي اكسيد باشد.اين تركيب يك آلوده كننده ي موجود در آب داده مي شود ؛

جهت تسريع در فرايند اكسايش مي توان محلول را جوشاند.براي صاف كردن محلول نمي توان از كاغذ استفاده كرد،زيرا در اثر تركيب پرمنگنات،ديواكسيد،ناخواسته توليد مي شود.

محلولهاي استاندارد شده را بايد در تاريكي نگاه داشت.چنانچه جسم جامدي در محلول مشاهده شود،صاف كردن و استاندارد كردن مجدد ضروري است.در هر حال،از لحاظ احتياط بهتر است كه هر يك تا دو هفته،محلول مجدداً استاندارد شود.

شناساگرهاي ديگر :

پتاسيم پرمنگنات-سديم چهار والانس-پتاسيم دي كرومات-يد پتاسيم برمات به عنوان منبع برم-پتاسيم يدات-پريديك اسيد

مناسب ترين اسيدي كه براي تيتراسيون پرمنگنات مناسب است اسيد سولفوريك است،زيرا محلول پرمنگنات نبايد بيش از حد لزوم در بورت باقي بماند،زيرا ممكن است به تجزيه شود.

تازه تشكيل شده را مي توان با محلول ،1M حاوي مقدار كمي از از بورت يا ظرف شيشه اي جدا كرد.

وسايل مورد نياز :بورت.بالن،پيپت،ارلن

مواد مورد نياز :محلول استاندارد پتاسيم پرمنگنات،مجهول آهنII ،آب مقطر،اسيد سولفوريك غليظ

شرح آزمايش :

×كانه هاي معمولي اهن عبارتند از :هماتيت () ،مگنتيت () و ليمونيت () كانه هاي،آهن به طور كامل در هيدروكلريد اسيد غليظ تجزيه مي شود.سرعت حمله توسط اين واكنشگر به وسيله حضور مقداري كمي از قلع II كلريد زياد مي شود؛قلع II كلريد احتمالاً آهن III اكسيدهاي كم محلول موجود در سطح ذرات را به گونه هاي آهن II محلولتر كاهش مي دهد.

از انجايي كه آهن III به تشكيل كمپلكس هاي كلريد پايدار گرايش دارد،هيدروكلريك اسيد حلالي به مراتب موثرتر از هم سولفوريك اسيد و هم نيتريك اسيداست.

آهن II ناپايدار است و در محيط آبي به آهن III تبديل مي شود.

انحلال كانه را در اثر كاهش آهن III به اهن II تسريع مي كند.

و عدم حضور كافي،توسط ظهور كمپلكس آهن III كلريد زرد در محلول نشان داده مي شود.

واكنش زيمرمن

در يك بورت محلول استاندارد پتاسيم پرمنگنات اره مولار مي ريزيم بورت را تنظيم مي كنيم.

در يك بالن 50ML كه حاوي مجهول آهن II است با آب مقطر به حجم مي رسانيم 10ML از آن را به كمك پيپت برداشته و در يك ارلن ريخته و به آهن 2CC اسيد سولفوريك غليظ اضافه مي كنيم و تيتراسيون را شروع مي كنيم تيتراسيون را ادامه مي دهيم تا ظهور رنگ بنفش كمرنگ.

واكنش تيتراسيون :

رنگ پرمنگنات در نقطه ي پاياني پايدار نيست.بيرنگ شدن در محلولهاي اسيدي در نتيجه ي واكنش واكنشگر اضافي با يون منگنز II است كه با غلظت نسبتاً زيادتر در نقطه ي پاياني حضور دارد.

(S)

ثابت تعادل اين واكنش،كه به سادگي از پتانسيل هاي استاندارد دو نيم واكنش محاسبه مي شود،داراي مقدار عددي حدود است.بنابراين،حتي در محلول اسيدي قوي،غلظت پرمنگنات در تعادل با يون منگنز II كم است.خوشبختانه سرعتي كه اين واكنش به تعادل مي رسد كند است و در نتيجه رنگ نقطه ي پاياني بتدريج از بين مي رود.

محاسبات:

آزمايش شماره 6 :

عنوان آزمايش :آزمايش تيتراسيون اكسيداسيون و احياء (2)

هدف آزمايش : اندازه گيري مس توسط يدومتري و توسط محلول استاندارد تيوسولفات سديم

نام و نام خانوادگي :

تاريخ انجام آزمايش :11/9/83 ساعت انجام آزمايش:10-8

مكان انجام آزمايش : آزمايشگاه شيمي تجزيه

تئوري آزمايش :

بسياري از تجزيه هاي حجمي بر پايه نيم واكنش زير استوارند :

پتانسيل شيميايي استاندارد يد كمتر از پرمنگنات و ديكرومات است پس يد اكسيد كننده ي بسيار ضعيفي نسبت به پرمنگنات و دي كرومات است.

اين تجزيه ها به دو دسته تقسيم مي شوند :

الف: روش مستقيم (يديمتري)

ب:روش غيرمستقيم (يدومتري)

الف)روش مستقيم (يديمتري) :

دسته ي اول شامل روشهايي است كه در آنها از محلول استاندارد و يد براي تيتر كردن احتياج به سهولت اكسيد شونده استفاده مي كنند.

اين روش هاي مستقيم يدي سنجي كاربرد محدودتري دارند،زيرا يد عامل اكسنده ي نسبتاً ضعيفي است.

ب)روش غير مستقيم(يدومتري) :

روشهاي غير مستقيم يد سنجي يك محلول استاندارد سديم تيوسولفات يا آرسينگ III را براي تيتر كدن يدي كه در اثر واكنش يك حجم اكسنده ي با مقدار اضافي نامعلومي از پتاسيم يديد آزاد مي شود،به كار مي گيرند.

مقدار يد تشكيل شده از لحاظ شيميايي معادل با مقدار عامل اكسنده است و لذا به عنوان پايه اي براي تجزيه به كار مي رود.

شرايط تيتراسيون يدومتري و يديمتري:

1-تيتراسيون در محيط قليايي انجام نمي شود چون واكنش زير اتفاق مي افتد:

در اين واكنش يد به هيپو يدات و يديد تبديل مي شود و علاوه بر اين غلظت يد هم كمتر مي شود و از بين مي رود.

هيپو يدات هم در مقايسه با يد يك اكسيد كننده ي قوي تر است و با اين واكنش را مي دهد :

2-حلاليت يد:يد يك مولكول غير قطبي است و تيتراسيون هايي كه انجام مي دهد هم در حلال آبي است و يد به عنوان يك مولكول غير قطبي و در حلال هاي قطبي مثل آب حل نمي شود.

پس انتظار مي رود كه يد در آب نشودولي به كمك KI مي توان يد را در محيط هاي آبي حل كنيم كه واكنش زير اتفاق مي افتد :

كه اين ترتيب يد تشكيل كمپلكس مي دهد.

غلظت هاي خيلي بيشتر را مي توان در حضور يون يديد،در نتيجه ي تشكيل كمپلكس محلول تري يديد به دست آورد.و از آنجايي كه قسمت عمده ي يد در چنين محلولهايي به صورت است،لذا صحيح تر است كه اين محلول ها را،محلولهاي تري يديد بناميم.مع ذالك،در عمل معمولاً اين محلولها را محلولهاي يد مي نامند،زيرا اين نامگذاري براي نوشتن معادلات و تشريح رفتار استوكيومتري آن مناسبتر است.

سرعت انحلال يد در محول پتاسيم يديد كند است،مخصوصاً هنگامي كه غلظت يديد كم باشد.در نتيجه،لازم است كه ابتدا يد جامد را در مقدار كمي از محلول غليظ يديد كاملاً حل كنند و سپس محلول را به حجم مورد نظر رسانند.تمام يد عنصري بايد قبل از رقيق كردن محلول كاملاً حل شود،در غير اين صورت،نرماليته واكنشگر به دست امده در اثر حل شدن كند يد،باقيمانده در محول،به طور پيوسته زياد خواهد شد.

واكنش هايي كه تشكيل كمپلكس مي دهد داراي ثابت تعادل خيلي بزرگ هستند يعني هميشه واكنش به سمت محصول است.

وقتي در محيط آبي تيوسولفات سديم اضافه كنيم از واكنش تعادلي I وارد واكنش II مي شود.

غلظت يد كم مي شود و تعادل بر مي گردد

(I )

( II )

×اكثر محلولهاي تري يديد رنگ زرد قهوه اي دارند.

3-شرايط ن

مطالب مشابه :

جزئيات كامل شهريه واحدهاي بين الملل علوم پزشكي/ تربيت پزشك 80 ميليوني!
داروسازی پردیس بین الملل کرمان - جزئيات كامل شهريه واحدهاي بين الملل علوم پزشكي/ تربيت پزشك

آزمایشگاه آنالیز و تجزیه
داروسازی پردیس بین الملل کرمان مي نامند.تفاوت حجم بين نقطه هم ارزي و نقطه پاياني

داروهاي ضدافسردگي
داروسازی پردیس بین الملل کرمان ترشح مي‌كنند كه از اين فضاي كوچك بين سلولي (سيناپس)

آشنایی با رشته داروسازی
داروسازی پردیس بین الملل کرمان طول اين دوره‌ها معمولاً بين 1 تا 2 سال مي‌باشد كه به هيچ

انتخاب رشته دانشگاه سراسری
داروسازی پردیس بین الملل کرمان و جالب اين است كه در بين اين افراد معمولا اشخاصي ديده مي

ابداع روش نوين در درمان اعتياد به شيشه
داروسازی پردیس بین الملل کرمان ذهن حمله مي‌شود و اشتهاي فرد به مصرف مواد از بين مي

داروي آنتي بيوتيك " سفالوسپورين خوراكي نسل دوم" در ايران ساخته شد
داروسازی پردیس بین الملل کرمان - داروي آنتي بيوتيك " سفالوسپورين خوراكي نسل دوم" در ايران

موزش داروسازي بايد داورخانه‌محور شود منبع:خبرگزاري ايسنا
داروسازی پردیس بین الملل کرمان - موزش داروسازي بايد داورخانه‌محور شود منبع:خبرگزاري ايسنا

همه چيز در باره استروئيد‌ها
داروسازی پردیس بین الملل کرمان مصرف استروئيد توسط كميته بين المللي المپيك و بسياري

آنتي بيوتيك
داروسازی پردیس بین الملل کرمان از بين باكتريها استرپتوميسس ها و باسيلوس ها و از ميان

برچسب :
بين الملل کرمان